烷基糖苷反應(yīng)為縮醛化反應(yīng),反應(yīng)催化劑的選擇對于得到色澤、氣味良好的烷基糖苷產(chǎn)品至關(guān)重要。催化劑多為對甲基苯磺酸、十二烷基苯磺酸等。在對催化劑的比較中發(fā)現(xiàn):對甲基苯磺酸及濃鹽酸的催化效果最優(yōu)(但濃鹽酸有腐蝕性),濃磷酸不具有催化活性,路易斯酸中無水AlCl3催化活性高但產(chǎn)物顏色不佳,路易斯酸ZnCl2及有機羧酸都不宜。
通過與SO42-/Zr02-MoO3、SO42-/ZrO2-SiO2復(fù)合型固體超強酸的催化活性比較發(fā)現(xiàn):辛基多苷合成反應(yīng)在焙燒溫度為500℃;PH值為9.5;浸漬液為0.5 mol/mL條件下制備的SO42-/ZrO2固體超強酸,可使葡萄糖的轉(zhuǎn)化率高達96%,具很高的催化活性和選擇性。另外,利用糖苷酶酶法合成烷基糖苷,具有立體選擇性高、副反應(yīng)少等特點,并且在有機介質(zhì)中進行酶法催化反應(yīng),水解反應(yīng)得到抑制,平衡向有利于合成反應(yīng)的方向移動,產(chǎn)物產(chǎn)率比水相反應(yīng)大大提高,具有極大的應(yīng)用前景。
在合成過程中由于使用過量的醇,因此合成中的脫醇成為一項重要的研究任務(wù)。少量殘留醇的存在,對烷基糖苷乳化性能影響不大,起泡性能降低,但泡沫的穩(wěn)定性增加,表面張力降低,增溶和分散性能均有提高;隨著殘留醇含量的過量增加,所有性能均有下降的趨勢。高碳醇含量較多的APG水溶液中表面張力隨濃度增加而遞減較快,含醇量較高的表面活性劑水溶液臨界膠束濃度相對較大。
脫醇工藝一般為減壓精餾脫醇,但以減壓蒸餾方式分離高碳醇需要相當(dāng)高的真空度。以乙醚作為萃取劑能較好地將高碳醇分離,其產(chǎn)品的殘醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達到0.9%,并且可大大減少時間;利用減粘度劑SAE存在下二次蒸餾法能有效分離APG中的高碳醇。
另外采用二步脫醇工藝,用薄膜蒸發(fā)器和降膜蒸發(fā)器兩級蒸餾以除過量4--6倍的高碳醇,使產(chǎn)品中殘醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1%;或采用先在較低溫度下真空蒸餾脫去低碳醇,然后再用溶劑萃取分離殘留的長鏈烷基醇,以避免高溫脫醇使烷基糖苷的色澤加深間。